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* 贴子主题：为了方便查找, 把5项基本的酿酒测试合并列于此帖.(由SO2和老L提供回答, 再次感谢)(您是本帖的第 21162个阅读者)
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ABOOZI
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有关酒的基本检测, 有以下几个(还有更多的实验, 复杂起来就没边了. 但对于自酿来说, 这些就够了):
1)原料糖度
2)成酒残糖
3)原料酸度/成品酒酸度
4)苹果酸发酵是否进行, 成品酒苹果酸含量.
5)残留自由SO2含量
6)PH值
测定理由:
装瓶前自由SO2低于30ppm的酒长期储存是不稳定的. 而太高自然会影响味道, 因此测一下找个平衡点是需要的. PH值和酒的稳定及SO2的效率有关. 苹果酸对酒的稳定和口感有关, 成品酒里最好没有. 残糖和酒的稳定性有关, 超过0.4%则要加山梨酸钾. 总酸和口感和PH有关. 原料糖度和成品酒的度数直接有关.
一) 层析法测定苹果酸含量:
材料:3升广口瓶, ML溶剂, ML纸, 标准苹果酸溶液.
洗干净手,拿纸边把长方形ML层析纸放在干净的平面上, 沿纸的长边上画一道轻的铅笔线, 离边1.8公分, 在线上做点, 间隔3-4厘米. 左侧第一个点一般用于标准苹果酸. 其他点用于不同的酒样品. 用吸管分别取少量的待测酒样和苹果酸标准溶液.
吸管尖端在铅笔线上迅速分别接触一个湿点, 左侧标准液, 右酒液样品, 湿点直径要相同(即液体量相同以便做对比定量判断), 但不要超过6毫米. 等湿点干了, 原地再点一次, 干了后再来一次. 等都干了, 把纸卷成筒用订书机固定成圆柱体.
在广口瓶里倒入足够的ML展开剂, 能覆盖瓶底约3-4毫米深. 把纸圆柱放进去, 有铅笔线的一端接近瓶底, 盖好盖子.
6小时后(或者更多小时), 直至展开剂的前沿爬到接近纸筒的最上端, 把纸圆柱取出,把纸筒打开, 晾干. 等纸完全干燥后, 层析图可以得出.
问题:
1)ML纸是什么纸, 那里能买到?
回答:好象有专门的层析纸，要是没有使用普通的定性过滤纸也可以，我就是用这样的纸．化学试剂店就有．
2)苹果酸的标准溶液是多大浓度的?
回答: 可以直接在试剂店购买, 也可以自己配. 浓度是模拟葡萄酒中苹果酸的浓度，那么配制0.5%或者1%即可.
葡萄汁中实际的苹果酸在２克左右, 即0.2%． 另外, 这个实验主要是定性判断酒的苹果酸发酵是否完成. 定量判断没有太大的意义, 因为最终不能有苹果酸存在. 但是可以根据其消失的速度, 大致判断发酵结束的时间.
3)ML展开剂需要自己配吗? 展开剂：100ml正丁醇＋0.1g溴酚蓝(溴酚兰是起显影剂)＋50ml乙酸（50％）就可以了，我用它效果还不错，根据层析容器的大小，可按比例调整。
回答: 展开剂都是自己配的，试剂店里这些东西都有．
4)从层析图中怎样判断是否有苹果酸? 怎样知道还有多少苹果酸?
８０％的定性和２０％的定量吧．如果标准液和标准样都点得比较规范，能看出部分的定量效果．乳酸的样点会很大的．酒石酸最底部，苹果酸在中间，乳酸在最上面．或许因为乳酸分子量90, 苹果酸134, 酒石酸150, 估计分子量越大爬的越慢, 因此乳酸就最高了.
和苹果酸标准溶液的爬的印比较一下深浅和粗细, 是否可以大概知道酒里苹果酸的含量.
5)为什么样点要这么小? 由于液体展开剂在扩散时会带动酸往上跑，那些小分子还不在扩散剂里如鱼得水，点的大了还不扩散成一大片了，谁也不认得谁了？所以要小！
另外, 要想使样点一样大, 可以用很细的注射器针头滴一滴, 这个滴很小, 可以使样点在纸上形成的点直径在0.6厘米之内.
6)如果配好乳酸和酒石酸标准溶液的话, 可以用同一种展开剂一起测定酒里的相应成分.
可以大略知道酒里各类酸的情况, 但不是很准确.
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二) 自由SO2含量
材料:
稀硫酸: 1份浓硫酸配3份水(体积), 1%的淀粉指示剂 (2.5毫升玉米淀粉加入200毫升水里, 煮开几分钟, 冷却即可使用. 每周做新的. 商业的可以保持几个月)
0.01N的碘水 (很稀弱. 应该保存在深棕色的瓶子里, 拧紧盖子, 存在黑暗的地方. 即使如此浓度还是会缓慢变化)
步骤:
取10毫升酒, 加5毫升稀硫酸, 2-3毫升淀粉溶液, 立即用碘水滴定(5毫升刻度吸管), 等紫色出现后, 记录毫升数. 紫色会很快消失, 但不要再加碘水了.
32*滴定毫升数 = 毫克/升的自由SO2(ppm)
此法用于白酒和桃红酒可以, 红酒则不准确, 因为里面的酚类物质也和碘反应, 结果会超过实际的20%以上. 另外变色点也不好判断, 酒在此点只会变得稍微深一些. 稀释10毫升红酒到150毫升好一些. 侧面打强烈黄色光会有帮助. 75W的黄色BUG LIGHT可以用于这个, 但仍然需要一些训练.
问题:
1)那么红酒在商业上如何定期测定自由SO2的含量? 如何避免酚类物质的干扰?
回答: 酒厂一般用10ml红酒，碘 N/100，2ml淀粉液1％，2ml硫酸1/3.
减去0.2ml偏差再套用公式计算。
旁边准备同等容量的红酒和硫酸液体做比样。
2)白酒测定：25ml酒, 2ml淀粉液体1%, 2ml硫酸1/3
滴订碘 0.016N
蓝色持续出现（5-10秒），如加入的碘是n毫升，
游离SO2＝n x 20（mg/L）
问题: 为什么白酒用25毫升, 但是计算公式和10毫升的红酒一样?
回答:??????
3)从容器口取的酒里面的SO2是否含量应该低于容器深层的, 因为容器口处接触氧气?
商业上是否考虑这个差别, 并在硫的测定结果中加以矫正?
回答: ????????
三) 原料和成品酒的总可滴定酸的测定方法:
材料:
10毫升酒液, 酚酞. 0.1N的NaOH(新配制的).
红酒酸度的测定方法:
1)把校准完的PH计用试管夹固定在小烧杯上方.
2)10毫升红酒样在烧杯里.PH计探针浸泡在液体里
3)一边搅拌酒样一边滴加NaOH溶液, 一边观察PH计.
4)当PH计数值达到8.2时, 停止加碱. 记录体积.
5)所用NaOH溶液体积的毫升数 * 0.75 = 每升酒里的酸总量(克)
PH高于6时注意减缓滴定速度, 此时PH值变化很快.
白酒和葡萄汁则不用PH计, 加4-5滴酚酞, 直接滴定到粉红色微微出现时记录碱的体积, 乘以0.75即可.
(注: 酸均以酒石酸计, 正常红酒是在6.5-7.5之间. )
回答:
测红酒用溴百里酚蓝比酚酞容易观察, 操作：
10ml除去CO2的酒放入试杯，加入5滴BTB溴百里酚蓝（4g/L)，滴入NaOH N/10,搅拌，直到蓝绿色，读看刻度，继续边数边滴入到蓝色出现。
如加入的是n毫升，那么按照硫酸计算，
总酸＝n x 0.49g/l
酒石酸计量＝硫酸计量 x 1.5 ＋0.1 = (n*0.75 + 0.1)g/L =ppt
四)发酵过程中/结束时残糖和成品酒残糖的测定
方法1: 用CLINITEST药片可以很精确的测定2%以下的糖, 糖超过2%的可以通过稀释测定, 药片怕湿, 因此平时要拧紧瓶盖.
用滴管吸少量的酒, 在干净的小瓶里放5滴酒, 再加10滴蒸馏水. 放一个药片. 冒泡停止后, 15秒钟后, 和颜色对照表对比一下液体的颜色, 确定糖的含量.
问题:
1)在测定之前可能为了降低酒颜色的影响, 已经稀释到1/3, 因此结果的残糖是否要乘以3才是原液的糖浓度呢?
或者比色板已经考虑了这个因素?
回答: ?????
2)此药片国内很少见.
方法2:药店能买到尿糖试纸, 可以大致定量的测定每升1-20克之间的葡萄糖含量.
实验效果:
1)制成1%葡萄糖溶液(每升10克葡萄糖), 浸泡试纸2秒钟, 1分钟后观察其颜色, 和比色板上对应的每升20克糖的颜色类似. 即: 试纸高估了糖的含量.
将1%葡萄糖溶液分别稀释到0.2%和0.33%, 测定结果比较准确.
作为定性和粗定量测定葡萄糖, 此试纸还是可以的.
2)配制5%的蔗糖溶液, 浸泡试纸2秒钟, 其颜色不变. 因此蔗糖对这个试纸不起作用.
所以, 只要是发酵时加了蔗糖的原料, 最终是否含有残糖, 不能用这种试纸判断.
3)因为我手头没有果糖, 因此没有配制其溶液. 但是有很大的疑问: 葡萄成熟时, 汁里除了葡萄糖, 果糖也很多, 如果残糖里含有部分果糖而此试纸对它没有反应, 则测定结果不准确, 将会低估残糖的含量.
结论: 此试纸的应用范围很有限. 因此, 如果我们用专业葡萄酒酵母(14%以上的酒精忍受度), 在加糖后测定密度不超过1.100, 发酵过程控制温度和条件, 不要出现中止情况, 发酵完毕时密度小于0.998, 可以认为基本没有残糖. 不用测定了.
五)PH值:
它对于计算使用多少SO2保持足够的杀菌能力很有用, 同时也预测苹果酸发酵的难度. 红酒的颜色也和PH 有关. PH低颜色好. PH计需要校准, 而且热机时间比较长...
材料: 7.00标准液, 4.00标准液.
1)固定好探针, 使它在30-40毫升PH=7.00的标准液烧杯里, 搅拌同时调整PH计达到7.00. 然后扔掉此标准液.
2)用4.00的标准液再来一次.
3)换成30-40毫升酒再来一次, 当数值稳定后记录.
或者参考PH计的使用说明.
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kevin
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谢谢AB的认真、执著。应该是个非常有用的帖子，可惜我要去上班了，先占个位子，一会儿慢慢研究！
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ABOOZI
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注意修改的部分.
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kevin
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TO:AB,
你已经向高级班过度了，对于初级班的新手来讲，还有太多东西还是一头雾水。我把你和高手们的讨论全部保存了，留着以后慢慢研究、实践、应用。
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ABOOZI
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酒帝 |
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呵呵, 不是高手, 基本属于看书的总结. 实践还得加强.
不过我会逐渐的系统的把酿酒的各个环节均讨论一下, 并把结果和疑问登在这个网站...希望将来把这些帖子积累起来能成为一本"中级自酿入门".
十室之邑, 必有忠信如非者也, 不如非之好学也. 共勉.
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mq163
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看了一下，好长，不过应该不错的东东。我先发下来。明天看。今天有点晚了。哈哈，
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liuroy
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专业
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蜘蛛
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崇庆阳光
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好东西,AB是好样的
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大酒鬼
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还是一头雾水
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夜雨
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酒民 |
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可望而不可及啊!自酿之后才感觉,学好化学确实有用!
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lanwen
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好帖，太长记不住，建议大斑置顶别让它沉了，方便用时查找。
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高阳酒徒
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太适合我们新手了！
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MHKFKH
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2007-09-14 |
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酒贤 |
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我是头一次看到这个帖子。要想自酿水平每年会有一个提高，应该逐步的去研究一下上面的几项基本指标。不能总是停留在凭经验甚至感觉去做的标准上，所以，今年我也买了一些必要的化验小器材，准备试着做一做。
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wanxiljk
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酒客 |
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总结的很好,以后有更好的简易的方法多多介绍哟
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王立民
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酒帝 |
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顶一下大家看看
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王立民的酿酒辅料，进口自酿器材邮购清单（有彩图）点击进入
http://www.winesinfo.com/bbs/show.aspx?class=81&id=26411
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liuroy
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2006-06-28 |
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酒帝 |
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谢王斑竹帮助。现在帖子太多，加之其他因素，因而昨晚怎么也搜不到。时隔3年，再顶一次。
对于今年200ppm SO2的红酒、白酒，装瓶前不测一下还真不敢喝...
特转摘0.01N碘滴定液配制方法如下：
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0.01N碘滴定液
配制：将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。
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晚上刚确认过，少量的I、KI、HCl以及已标定好的碘滴定液本身皆可从防疫站（疾控中心）获得。
后续拟再找一找有否高锰酸钾滴定SO2的资料。
疑问是：
1、在添加焦亚硫酸钾约3月以后取样滴定，不知可否视为已全部为自由态SO2？
2、做白酒时，发酵前曾添加了维生素C，对SO2的检测会否造成干扰？
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闲来无事
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1247 |
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2009-06-23 |
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酒君 |
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正在搞两次发酵，真想做一下苹果酸测定，看到此贴，如获至宝。但我们这个小地方就是找不到苹果酸，没办法，只能暂时作罢。
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闲来无事
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1247 |
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2009-06-23 |
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酒君 |
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今天利用了电子电图，打了好几个电话，终于找到了苹果酸，过几天就可买到。实验后再请教老师。
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emilymi
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2012-08-14 |
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酒客 |
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顶起
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奔跑
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324 |
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2012-10-21 |
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酒客 |
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这样的好帖，应该翻出来学习！明年咱也正经酿一回
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多多
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酒官 |
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63386128
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482 |
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2012-10-17 |
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酒客 |
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好
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cwl1296
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2208 |
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2010-11-10 |
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酒士 |
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顶一下让大家看看！不能臭广告让乘虚而入。
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emma1959
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3857 |
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2012-11-15 |
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酒贤 |
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偶是进来学习滴.....
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jiuwanli
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酒贤 |
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这个帖子应该重新顶起来学习
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周家自酿
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5069 |
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2012-02-04 |
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酒官 |
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顶一下
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河南南阳葡萄酒自酿群 200108242
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山东小米
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酒君 |
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说的如此详细，做来还有难度
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小米同学
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deep_blues
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2012-11-10 |
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酒君 |
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请问一下AB，为何滴定要到PH8.2左右结束，而不是7？
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AB
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2005-10-17 |
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酒帝 |
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奥，氢氧化钠和酒里的酸反应，主要生成酒石酸钠和酒石酸氢钠，二者都是强碱弱酸盐，其溶液ph值应该是碱性，估计在ph是8•2时，恰好酸被中和完毕，如果是7，就是还有酸。
其实，7和8•2之间，也就一两滴碱液的事，千万要缓慢，过了就要重来了。
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AB
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2005-10-17 |
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酒帝 |
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亚硫酸电离平衡升温会破坏，或许还挥发。我至今没测过。从源头控制总量就好。
有人在实验室测过，或酒厂化验室，可咨询一下他们。
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deep_blues
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2012-11-10 |
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酒君 |
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今天用了ab的方法，10ml酒，5ml硫酸，3ml淀粉溶液，外加100ml水稀释，用0.01N的碘滴定，用了0.7ml，预估游离so2大约22ppm，对吗？
另外，酚类物质干扰，是指颜色的干扰，而不是对还原物的干扰，对吗？
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wgm_wgm
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203 |
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2015-04-24 |
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很好的指导资料，太谢谢了
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jww7606
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